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气相色谱分析时如何控制载气的流速?

点击次数:更新时间:2019-04-17 10:04:25【打印】

为了保持气相色谱分析的准确度,载气的流量要求恒定,其变化小于1%,通常使用减压阀、稳压阀、针形阀等,来控制气流的稳定性。
 
减压阀
减压阀俗称氧气表,装在高压气瓶的出口,用来将高压气体调节到较小的工作压力,通常将10~15MPa压力减小到0.1~0.5MPa。
由于气相色谱中所用载气流量较小,一般在100mL/min以下,所以单靠减压阀来控制流速是比较困难的,通常在减压阀输出气体的管线中还要串联稳压阀或针形阀,以精确地控制气体的流速。
 
稳压阀
稳压阀用以稳定载气(或燃气)的压力,常用的是波纹管双腔式稳压阀。使用这种稳压阀时进气口压力不得超过0.6MPa,出气口压力一般在0.1~0.3 MPa时稳压效果最好。使用时气源压力应高于输出压力0.05MPa。稳压阀不工作时,应顺时针转动放松调节手柄,使阀关闭,以防止波纹管、压簧长期受力疲劳而失效。使用时进气口和出气口不要接反,以免损坏波纹管。所用气源应干燥,无腐蚀性,无机械杂质。
 
针形阀
针形阀是用来调节载气流量,也有些仪器用它来控制燃气和空气的流量。由于针形阀结构简单,当进口压力发生变化时,处干同一位置的阀针,其出口的流量也发生变化,所以用针形阀不能精确地调节流量。针形阀常安装于空气的气路中,用以调节空气的流量。
 
稳流阀
当用程序升温进行色谱分析时,由于色谱柱温不断升高引起色谱柱阻力不断增加,也会使载气流量发生变化。为了在气体阻力发生变化时,也能维持载气流速的稳定,需要使用稳流阀,来自动控制载气的稳定流速。稳流阀可看作是由流量控制器和针形阀两个部分组合而成。
 
流量控制器是由阀芯(球形或碟形阀针)、橡皮隔膜(隔膜上为A腔,隔膜下为B腔)、压簧构成。流量控制器与针形阀,上游反馈管线组成一个闭环自动控制系统。由于流量控制器的作用使载气通过针形阀的入口压力和出口压力有恒定的压力差,从而使稳压阀输出流量保持不变。
 
稳流阀的输入压力为0.03~0.3MPa,输出压力为0.01~0.25MPa,输出流量为5~400mL/min,当柱温从50℃升至300℃时,若流量为40mL/min,此时的流量变化可小于±1%。
 
使用稳流阀时,应使其针形阀处于“开”的状态,从大流量调至小流量。气体的进、出口不要
反接,以免损坏流量控制器。
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