点击次数:更新时间:2018-12-25 11:12:40【打印】
标准气体是用于校准测量仪器和测量过程的。由于标准气体的特殊性,对使用过程中也有着特殊的要求,在操作过程中,由于操作者的不规范操作,会造成较大的误差,今天一起了解一下标准气体使用过程中应该注意的问题:
一、取样管线的选择:通常传统的进样管线都会采用胶管,因为胶管使用起来相对方便。但胶管对绝大多数有机气体和含硫类的气体吸附性较强,并且它的渗透性也非常强,所以使用胶管来采样会对分析数据造成较大偏差。最好的方式,根据不同的气体性质采用铜管、不锈钢管、聚四氟管等,而对于含硫的标准气体和样品气最好采用内涂石英的不锈钢管或硫钝化不锈钢管。
二、取样气路的气密性检查:进样管线的气密性及进样管线的泄漏,对标准气体样品的数据的准确性有很大影响,对低浓度氧气的影响更大。因此,一定要严格检查取样管线的气密性。一般我们会认为气路中的压力大于气路外面,外面的气体不会进入气路中,但是这种看法其实是不对的。
三、样品气的置换:由于标准气都要经过减压器和管线后才能取样,要准确取样必须将减压器和管线进行充分的置换,这种置换并不是简单的吹扫,目前我们基本上都选用带压力表的减压器,特别是压力表里的死体积非常大,因此需要不断将钢瓶阀打开关闭反复3次以上,每次将减压器里的气体排尽,然后再吹扫系统才能正确取样。带压力表的减压器置换起来很麻烦,如果不会正确置换这种减压器,不但会浪费很多气体,而且会对分析带来很大的误差,尤其对于微量氧、氮的分析,因此我们建议标准气体的分析检测用阀门最好采用不带减压器的针形微调阀。
四、使用温度的要求:由于标准气体的配制压力受组分饱和蒸气压的影响,有些有机气体配制压力往往很低,对于这一类气体我们要求气体的使用温度要高于15℃,如果房间温度过低,对于那些不易气化的组分会凝聚与钢瓶壁上,这样标准气的浓度就会发生很大的变化,对于从低温处取来的标准气瓶一定要在温度高于15℃的房间里放置一段时间,以便于凝聚于瓶壁上的组分完全气化再使用,如果有必要可以适当提高钢瓶温度,使用前一定要使钢瓶内外温度达到要求。
五、阀门的选择:与管线相同,选择阀门时也需要根据气体性质选用不同材质,特殊的气体必须使用特殊的阀门,要体积小、无吸附、耐压、有调节功能。像硫化氢、氯气等活泼性强、易吸附的气体,材质应该选用不锈钢。
六、标准气体的进样:进样可分为动态进样和静态进样两种方式,有些仪器如在线用气体分析仪器、实验室用非色散红外体分析仪器、化学发光仪、报警仪等采用动态进样,此时应当(在压力恒定流量稳定时进样)准确计量进样流量,保证气体标准物质和被测气体在校准过程中进样流量的一致性防止由于流量的差异引起的误差。静态近样多用于气相色谱仪,其进样阀多为六通阀,阀门带有定量管为了保证定量管中的压力一致,要么在样品气出口带一个压力表来指示每次进样压力一致,要么保证定量管的压力和大气压力保持平衡,稳定不变的进样手法对检测结果的准确可靠很有帮助,需要使用者慢慢在实验中掌握。
|